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Aplicación 

Análisis de aditivos para polímeros mediante LCMS-2020

Presentamos un ejemplo de análisis cualitativo de diferentes tipos de aditivos para polímeros incluidos en paquetes de alimentos utilizando el Cromatógrafo Líquido acomplado a Espectrómetro de Masas, Shimadzu LCMS-2020

Los materiales poliméricos como el plástico y la goma se han vuelto indispensables en nuestra vida cotidiana. A ellos se les agregan, en cantidades diminutas, ciertos aditivos (antioxidantes, absorbentes UV, etc.) que afectan propiedades específicas. Un análisis cualitativo y/o cuantitativo de los aditivos presentes en estos polímeros permite obtener información acerca de las técnicas de mezclado y de los nuevos aditivos.

A continuación presentamos un ejemplo de análisis cualitativo de diferentes tipos de aditivos para polímeros incluidos en paquetes de alimentos comercializados, utilizando el LCMS-2020.


Determinación de aditivos para polímeros mediante LCMS-2020
Normalmente un análisis estructural se realiza con un instrumento MS-MS. Sin embargo, el LCMS-2020 (MS de simple cuadrupolo) puede utilizarse no sólo para obtener información sobre el peso molecular, sino también sobre la estructura molecular, gracias al alto voltaje que puede aplicarse a su sistema de lentes. En la Fig. 1 se muestran los cromatogramas de 14 aditivos para polímeros; la Fig. 2 y la Fig. 3 muestran los espectros de masas obtenidos mediante disociación inducida por colisiones en la fuente (in-source CID) del Irganox 245 e Irganox 1010, respectivamente. Las estructuras moleculares se obtuvieron por intermedio de la molécula desprotonada observable con el modo ESI negativo, aplicando entre -100 y -150 V a la línea de desolvatación (DL) y al Q-array DC.


Fig. 1 Cromatogramas de 14 aditivos para polímeros


Fig. 2 Espectros de masas de Irganox 245


Fig. 3 Espectros de masas de Irganox 1010


Análisis de aditivos desconocidos mediante LCMS-2020
Consultar con nuestra Gerencia de Capacitación y Aplicaciones detalles de la preparación de muestra. Para el contenedor plástico de un alimento la preparación se basa en una rápida extracción en fase THF/metanol. En la Fig. 4 se muestran los cromatogramas obtenidos para el análisis de un extracto. Se determinó que los picos detectados correspondían a (1) Cyanox 425, (2) Irganox 1010, y (3) Irgafos 168 oxide teniendo en cuenta el tiempo de retención y la relación m/z obtenida en cada caso. El pico (2) muestra, en un tiempo de retención de 8 minutos, un espectro de masas CID similar al de la Fig. 3, y por lo tanto se lo identificó como Irganox 1010.

La Fig. 5 muestra el espectro de masas obtenido mediante CID de Irgafos 168 oxide, y la Fig. 6 el espectro de masas CID del pico (3), en un tiempo de retención de 9,4 minutos. Debido a una interferencia, en la Fig. 6 (c) no se pudo observar el ión molecular desprotonado [M-H]- a m/z 661. No obstante, el pico (3) igualmente pudo ser identificado como Irgafos 168 oxide puesto que tiene un espectro de masas CID similar al estándar, lo que demuestra la utilidad de los análisis CID.


Fig. 4 Cromatogramas de un extracto de paquete plástico de alimentos


Fig. 5 Espectro de masas de Irgafos 168 oxide


Fig. 6 Espectro de masas del pico (3)


Condiciones analíticas












































ColumnaShim-pack XR-ODS (75 mm x 2,0 mm d.i., 2,2 µm)
Fase móvilA) acetato de amonio en agua

B) Acetonitrilo
Caudal0,5 mL/min
Volumen de muestra2 µL
Temperatura de la columna40 ºC
Voltaje de la sonda ESI+4,5 kV (modo ESI-positivo)

-3,5 kV (modo ESI-negativo)
Caudal gas nebulizador1,5 L/min
Caudal de gas de secado10 L/min
Temperatura DL250 ºC
Temperatura bloque calefactor450 ºC

Conozca más sobre el Shimadzu LCMS-2020

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