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Aplicación 

Análisis de Compuestos Orgánicos Volátiles en Agua y Suelos según el Método EPA 8260 con el muestreador automático Concentrador/Multimatriz Atomx.

Teledyne Tekmar siempre ha estado a la vanguardia de la tecnología P&T. Siguiendo con esa tradición desarrolló el Atomx, que ofrece su trampa

En este estudio, se ha realizado una calibración lineal para ambos casos, aguas y suelos, para 95 analitos. El rango para el estudio de aguas fue 0.5-200ppb y el rango para suelos fue 1.0-200ppb. Para en análisis de aguas se utilizó un volumen de purga de 5.0 mL. En el caso de suelos se consideró una muestra de 5g con 10mL de agua como reactivo. Para ambas matrices se utilizaron las condiciones y especificaciones delineadas en el método USEPA 8260.

Condiciones del Instrumental Experimental

Como se ha mencionado previamente, para este estudio se ha usado el Atomx y un GCMS Shimadzu QP2010. La trampa adsorbente usada para el análisis fue la #9 . Las tablas 1, 2, 3 y 4 muestran las condiciones de GC, MS, y P&T para ambas matrices, aguas y suelos.






























































Parámetros GC Parámetros MS
GC:Shimadzu QP 2010
Columna:DB-VRX 30m x 0,250 mm x 1,4 µmOrigen:230 °C
Programa de Horno:35 °C por 4 min, 16 °C/min a 85 °C por 0 min, 30 °C/min a 210 °C por 3 min, 14,29 min de tiempo de corrida.Quad:150 °C
Entrada:220 °CRetraso del Solvente:0,5 min
Flujo de Columna:1,02 mL/minRango de escaneo:m/z 35-300
Gas:HelioEscaneo:5,19 escaneos por segundo.
Separación:80:1Umbral:400
Presión:20,14 psiTemperatura de línea de transferencia MS:230 °C
Inyector:Split/Splitless






























































































































































Parámetros de agua Atomx
Variable Valor Variable Valor
Valve Oven Temp:140 °CFlujo de purga seca:100 mL/ min
Transfer Line Temp:140 °CTemperatura de purga seca:20 °C
Temperatura de la toma de muestras:90 °CEnjuague de aguja de MetanolOff
Temperatura del calentador de agua:90 °CVolumen de enjuague de aguja de metanol3,0 mL
Temperatura del vial de muestreo:20 °CVolumen de enjuague de aguja de agua7,0 mL
Tiempo de equilibro de la muestra:0,00 minTiempo de barrido de aguja0,50 min
Temperatura de la válvula de suelo:125 °CTemperatura de precalentamiento de deserción:245 °C
Flujo detenido:10 mL/minSeñal de comienzo de GCComienzo de Desorción
Temperatura de purga lista:40 °CTiempo de desorción:2,00 min
Trampa de condensación detenida:45 °CFlujo de drenado:300 mL/min
Tiempo pre-barrido:0,50 minTemperatura de Desorción250 °C
Volumen de llenado de la muestra primaria:3,0 mLMethanol Glass RinseOff
Volumen de muestra:5,0 mLCantidad de lavoados con metanol1
Tiempo de barrido de muestra:0,25 minVolumen de Methanol Glass Rinse3,0 mL
Flujo de barrido de muestra:100 mL/minCantidad de enjuagues de vial1
Calentador de atomizador:OffVolumen de enjuague en agua.7,0 mL
Temperatura del atomizador:20 °CTiempo de barrido en enjuague de Bake0,25 min
Tiempo de pre-purga:0,00 minBake Rinse Sweep Flow100 mL/min
Flujo de pre-purga:0 mL/minTiempo de Drenado de Enjuague en Bake0,40 min
Tiempo de purga:11,00 minBake Time4,00 min
Flujo de purga:40 mL/minBake Flow200 mL/min
Temperatura de purga:20 °CBake Temp280 °C
Temperatura de purga condensada:20 °CCondensate Bake Temp200 °C
Tiempo de secado en purga:1,00 min







































































































































** Parámetros de Suelo Atomx
Variable Valor Variable Valor**
Temperatura de válvula del horno:140 °CTiempo de purga


11,0 min
Temperatura de la línea de transferencia:140 °CFlujo de purga40 mL/min
Temperatura de la montura de muestras:90 °CTemperatura de purga20 °C
Temperatura del calentador de agua:90 °CTemperatura de purga condensada20 °C
Temperatura del vial de muestreo:40 °CTiempo de purga seca:1,00 min
Tiempo de pre-purga:0,00 minFlujo de purga seca:100 mL/min
Flujo de pre-purga:0 mL/minTemperatura de purga seca:20 °C
Velocidad de precalentado de la mezcla:ApagadaEnjuague de aguja de metanol:Off
Tiempo de precalentamiento de muestra:2,00 minVolumen de enjuague de aguja de metanol:3,0 mL
Temperatura de la válvula de suelo.125 °CEnjuague de aguja de agua7,0 mL
Flujo detenido:10 mL/minTiempo de barrido de aguja0,50 min
Temperatura de purga lista: p40 °CTemperatura de precalentamiento Desorb245 °C
Temperatura condensada en espera:45 °CSeñal de comienzo de GCStart of Desorb
Tiempo de prebarrido:0,50 minTiempo de Desorb2,00 min
Volumen de agua:10 mLFlujo de drenaje300 mL/min
Tiempo de barrido de agua:0,25 minTiempo de desorb250 °C
Flujo de barrido de agua:100 mL/minTiempo de Bake4,00 min
Calentador de recipiente pulverizador:OffFlujo de bake200 mL/min
Temperatura de recipiente pulverizador:20 °CTemperatura de Bake280 °C
Velocidad de purga de mezcla:MediaTemperatura de Bake condensada.200 °C

Calibración

Se preparó una solución estándar de calibración 50ppm en metanol . Los estándares de calibración fueron preparados en matraces volumétricos de 50mL y llevados a volumen con agua de-ionizada. El rango de calibración para aguas fue de 0.5-200 ppb, mientras que para suelos fue 1.0-200 ppb. Los estándares de agua fueron transferidos a viales para head-space de 40 mL mientras que los estándares de suelo fueron trasferidos a viales de 40mL en alícuotas de 5 mL. Un estándar interno de 25 ppm fue preparado en metanol y transferido al recipiente en el Atomx. El Atomx, usando la opción de Adición de Estándares y luego transfiriendo el Estandar Interno en alícuotas de 5 ?l a las muestras con el fin de mantener la concentración de IS a una constante de 25ppb. Los factores de respuesta de todos los analitos de interés fueron evaluados por linealidad y respuesta. Ambas curvas de calibración, la del agua y la del suelo, cumplen con los criterios de performance del Método USEPA 8260. Los resultados de la calibración están listados en la Tabla 5.

Determinación de Limite de Deteccion de Método (MDL)

Una determinación estadística del MDL fue determinada para cada analito. Siete estándares de baja calibración fueron analizados a fin de determinar el MDL de cada componente. El límite de detección para los componentes está listado en la Tabla 5.

voc1

voc2voc3

Cromatografía de Agua 50bpp

voc4Cromatografía de Suelo 50bpp

Conclusiones

El Nuevo Atomx de Teledyne Tekmar ofrece lo mejor de dos mundos, combinando un muestreador automático multimatriz y un PTC en un solo sistema con el fin de alinear las comunicaciones entre el muestreador automático y el PTC. Esta combinación también simplifica la electrónica y permite una instalación sencilla. El concentrador está equipado con la innovadora trampa #9 en forma de U de Tekmar. Ésta trampa es excelente para remover el agua, tarea crucial en el análisis P&T.

Posee una linea de muestreo recubierta SiltekTM, lo que es importante par ala reducción del (carryover.)

La linealidad fue demostrada en ambas curvas (Agua,s de 0.5- 200ppb Y Suelo de 1.0- 200ppb.) El automuestreador ofrece 80 posiciones de viales de muestra con un mecanismo de carrusel que mejora la viabilidad del sistema. El sistema también posee tres recipientes estándar capaz de entregar volúmenes variables independientemente, ofreciendo gran versatilidad de picos. Finalmente el muestreador automático ofrece una variedad de opciones de enjuague para reducir el traspaso, éstas opciones incluyen: Enjuagues de horneado (bake) con agua caliente, enjuagues de aguja, y una opción de enjuague de metanol de patente pendiente que reduce el traspaso a uno de los niveles mas bajos del mercado. Teledyne Tekmar nos muestra una vez más la excelencia en el desarrollo de sistemas PTC multi-matriz con muestreo automático.

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