Análisis de una solución estándar
Los analitos seleccionados para este análisis fueron 12 substancias comúnmente utilizadas como conservantes en cosméticos (metilparabeno, etilparabeno, isopropilparabeno, propilparabeno, isobutilparabeno, butilparabeno, fenoxietanol, clorfenesina, ácido salicílico, ácido benzoico, ácido sórbico, y ácido dehidroacético).
Para lograr la separación a mayor velocidad que en la anterior aplicación, se optó por utilizar la columna Shim-pack XR-ODS III (50 mm x 2 mm d.i., 1,6 µm). En la Fig. 1 se muestran los resultados del análisis de una mezcla estándar de estos compuestos (100 mg/L cada uno, preparada en metanol), usando una inyección de 2 µL. Las condiciones analíticas figuran en la Tabla 1. Se utilizó un detector por arreglo de diodos, y, teniendo en cuenta la longitud de onda de máxima absorción de cada sustancia, se identificaron los picos de fenoxietanol, clorfenesina, ácido salicílico, ácido benzoico y ácido dehidroacético a 230 nm, y los de ácido sórbico y los distintos parabenos a 255 nm.
En estas condiciones se logró reducir el tiempo de análisis de 3,5 a sólo 2 minutos (es decir, se redujo más del 40 %). Además, la contrapresión del sistema ronda los 76 MPa (11.000 psi) como máximo, lo cual está bien dentro de los límites de tolerancia del Nexera, que soporta hasta 130 MPa (19.000 psi).
Tabla 1: Condiciones analíticas:
| Columna | Shim-pack XR-ODS III (50 mm x 2,0 mm d.i., 1,6 µm) |
|---|---|
| Fase móvil | A: Buffer citrato de sodio 5 mmol/L (pH4,2) |
| B: Acetonitrilo | |
| Concentración de B: 25 % (0 - 0,6 min), 40 % (0,7 min), 45 % (2,0 min) | |
| Caudal | 0,8 mL/min |
| Volumen | 2 µL |
| Temperatura | 40°C |
| Detección | SPD-M20A a 230/255 nm |
| Celda de flujo | Semi-micro |
Fig. 1: Cromatogramas de una mezcla estándar de 12 conservantes (100 mg/L cada uno
Gráfico de contorno
En la Fig. 2 se muestra un gráfico de contorno de los datos presentados en la Fig. 1.
Fig. 2: Gráfico de contorno de una mezcla estándar de 12 conservantes (100 mg/L cada uno)
Análisis de cosméticos
En la Fig. 3 se muestran los resultados del análisis de dos cremas cosméticas de venta libre. Se tomaron muestras de 1,0 g, se les agregó metanol y luego se realizó una extracción (por medio de ultrasonido) ultrasónica, llevándolas a un volumen de 100 mL cada una. Por último se las hizo pasar por un filtro con tamaño de poro de 0,22 µm.
Fig. 3: Cromatogramas de cosméticos.
