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Aplicación 

Análisis de fertilizantes mediante ICPE-9000

Los fangos (o también conocidos como barros) provenientes de tratamientos de efluentes están compuestos por una gran variedad de sustancias y pueden reciclarse como fertilizante. Sin embargo, previamente se necesita una confirmación cualitativa de los principales componentes que garantice la seguridad del fertilizante fangoso resultante. En el caso del fertilizante clasificado como “ordinario”, la ley de control de fertilizantes de Japón especifica un estándar oficial de cantidades máximas de las sustancias dañinas (Tabla 1) y de cantidades mínimas de los componentes necesarios presentes en el fertilizante.

Los fangos (o también conocidos como barros) provenientes de tratamientos de efluentes están compuestos por una gran variedad de sustancias y pueden reciclarse como fertilizante. Sin embargo, previamente se necesita una confirmación cualitativa de los principales componentes que garantice la seguridad del fertilizante fangoso resultante. En el caso del fertilizante clasificado como “ordinario”, la ley de control de fertilizantes de Japón especifica un estándar oficial de cantidades máximas de las sustancias dañinas (Tabla 1) y de cantidades mínimas de los componentes necesarios presentes en el fertilizante.

El método oficial para el análisis de fertilizantes establece que los compuestos inorgánicos de nivel micro deben ser cuantificados por absorción atómica seguida de disolución por el método de reducción a cenizas (o descomposición húmeda en el caso de arsénico).

Por otra parte, actualmente se están utilizando instrumentos simultáneos basados en espectroscopía de emisión atómica en plasma acoplado inductivamente (ICP AES, o también conocido como ICP OES (OES, del inglés con detección óptica)) en una amplia variedad de aplicaciones, y hay grandes expectativas de que pueda utilizarse también en el análisis de fertilizantes. A continuación presentamos un análisis de fertilizantes realizado con un espectrómetro multielemental simultáneo ICPE-9000 de Shimadzu. Este instrumento ofrece un amplio rango dinámico y una gran sensibilidad, además de ser aplicable a análisis simultáneos de elementos múltiples. Se trata de un método analítico extremadamente eficiente, en especial cuando hay múltiples elementos presentes en un rango de concentración amplio, desde los componentes principales hasta sustancias a niveles traza.

Elemento Arsénico Cadmio Mercurio Níquel Cromo Plomo
Cont. máx. 0,005 0,0005 0,0002 0,03 0,05 0,01

Tabla 1: Contenido máximo permitido de componentes tóxicos en fertilizante proveniente de fangos de tratamientos de efluentes


Muestras

  • Fertilizante fangoso fermentado A
  • Fertilizante fangoso cocido B
  • Fertilizante químico ordinario C

Preparación de las muestras

Se tomó una muestra de polvo de 5 g y se redujo a cenizas calentándola en un horno de mufla durante un día entero a 450°C. Se agregó agua regia y se calentó la muestra sobre una placa calefactora hasta justo antes de que se secara. Luego se agregaron 50 mL de ácido clorhídrico para disolver los residuos. Tras enfriar la preparación hasta llegar a temperatura ambiente, se agregó agua destilada para ajustar el volumen a 200 mL. Se tomaron 50 mL de esta solución y se les agregó itrio (Y) e indio (In). Se llevó a volumen final (100 mL) con agua destilada. En forma separada se preparó una muestra con los mismos analitos agregados a la solución estándar, que sirvió como muestra fortificada del test de recuperación.

Análisis

La muestra de análisis y la muestra fortificada para el test de recuperación se midieron utilizando un ICPE-9000. Las condiciones analíticas se muestran en la Tabla 2.

Resultados

En la Tabla 3 se muestran los resultados del análisis semi-cuantitativo basado en el análisis cualitativo. El fertilizante contiene un gran número de elementos tales como calcio, aluminio, fósforo y azufre. En general, pueden ocurrir errores en los valores analíticos debido a interferencia cuando muchas sustancias coexisten en la muestra.

En la Tabla 4 se muestran los resultados cuantitativos, la recuperación y los límites de detección utilizando el ICPE-9000. Se obtuvieron excelentes resultados en la recuperación de todos los elementos, lo que indica que no hubo interferencia por parte de los componentes principales. Además, el límite de detección fue menor a 1/10 del contenido máximo oficial, lo que confirma buena sensibilidad en el análisis.

Valor cuantitativo del arsénico (As): debido a la posibilidad de volatilización durante el pretratamiento, este resultado se toma como valor de referencia.

Instrumento ICPE-9000
Potencia de RF 1,2 kW
Caudal de gas plasma 14 L/min
Caudal de gas auxiliar 1,2 L/min
Caudal de gas portador 0,7 L/min
Introducción de la muestra Nebulizador coaxial
Cámara de nebulización Cámara ciclónica
Antorcha de plasma Para altas concentraciones salinas
Dirección visual Axial / Radial

Tabla 2: Condiciones analíticas


Muestra Fertilizante A Fertilizante B Fertilizante C
Ca 15 5 7
Al 6 12 0,1
P 2 5 4
S 0,6 0,2 10
Fe 2 1 0,1
K 0,4 1 4
Mg 1 1 0,2
Na 0,1 0,7 1

Tabla 3: Resultados porcentuales del análisis semi-cuantitativo














































































































MuestraFertilizante AFertilizante BFertilizante C
ElementoContenido máximoLímite de detecciónValor cuantita-tivoTasa de recuperación (%)Valor cuanti-tativoTasa de recuperación (%)Valor cuanti-tativoTasa de recuperación (%)
As0.0050.000080.000298.30.001797.80.0001103.1
Cd0.00050.0000010.0001396.00.00038100.30.0001299.6
Cr0.050.0000040.0045597.80.0046698.60.0018997.3
Cu-0.0000030.021499.70.055498.90.00048102.5
Ni0.030.0000020.0028394.60.0110100.00.0004699.7
Pb0.010.000020.002096.50.0045101.10.000498.4
Ti-0.00000020.0037101.00.0275-0.003499.7
Zn-0.0000020.057195.80.208100.40.0039100.5

Tabla 4: Resultados porcentuales del análisis cuantitativo


Más información sobre Shimadzu ICPE-9000 en la página del producto

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