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Aplicación 

Medición de TOC según USP 30 usando el TOC-VW de Shimadzu

La farmacopea de EEUU (USP) ha establecido una guía para determinar la viabilidad de un sistema y establecer la aceptación del Agua para Inyección (WFI, Water For Injection.) y Agua Purificada (PW, Purified Water) (Revisión 30 del método <643> de la USP).

El analizador TOC-VW desarrollado por Shimadzu se adapta perfectamente a los requisitos de la Revisión 30 del método <643> ; de la USP . El TOC-VW utiliza tres formas de oxidación (calor, UV y persulfato), lo que lo convierte en un instrumento de bajo costo de mantenimiento con un límite de detección de 0,0005 mg/L .

Para pasar la prueba de aptitud del sistema, el requisito es obtener una recuperación para el control estándar de 1,4-benzoquinona (corregido por el valor del "blanco" (el agua como reactivo)) que esté dentro del ±15% de aquella obtenida para la sacarosa (corregido por el valor del "blanco" (el agua como reactivo)), según se expresa en la ecuación 1:

%R = [(rss-rw) / (rs-rw)] * 100
Tabla 1 – Variables de la ecuación

rss 1,4-Benzoquinona (valor de área)
rs Sacarosa (valor de área)
rw Reactivo Agua (valor de área)
%R Porcentaje Recuperado (%)

Las muestras son aceptables para Agua Purificada (PW) o para Agua para Inyección (WFI) si se satisface la ecuación 2:

(área de muestra) ? (rs-rw)

Procedimiento:
La sacarosa y la 1,4-Benzoquinona se prepararon de la siguiente manera (ver Tablas 2, 3 y 4). Primero se pesó con precisión 1,187 mg de sacarosa, y se lo llevó a 1000 mL con Agua Purificada ; esto es una solución de carbono de 0,5000 mg/L . Esta solución se utilizó como el estándar más alto de calibración. Luego se pesó con precisión 0,7500 mg de 1,4-Benzoquinona , y se lo llevó a 1000 mL con Agua Purificada . Esto también equivale a una solución de carbono de 0,5000 mg/L , y se utilizó como parámetro estándar de la aptitud del sistema.

Tabla 2 – Desglose elemental de la sacarosa: C12H22O11

Elemento

Masa molar

(g/mol)

Nº de átomos en la sacarosa

Masa formal de la sacarosa (g/mol)

Carbono

12,01

12

144,1

Hidrógeno

1,008

22

22,18

Oxígeno

16,00

11

176,0

Total

342,3

Tabla 3 - Desglose elemental del 1,4-BQ: C6H4O2

Elemento

Masa molar

(g/mol)

Nº de  átomos en el 1,4-BQ

Masa formal del 1,4-BQ (g/mol)

Carbono

12,01

6

72,06

Hidrógeno

1,008

4

4,032

Oxígeno

16,00

2

32,00

Total

342,3

Tabla 4 - Cálculos para la generación de estándares

500 ppb C de 1,4-BQ

500 ppb C de Sacarosa

C / Mol. wt. = 72,06 g carbono /108,1 g 1,4-BQ = 0,6666

0,7500 mg 1,4-BQ * 0,6666 = 0,5000 mg carbono

0,7500 mg 1,4-BQ = 0,5000 mg carbono

1000 mL                1000 mL

C / Mol. wt. = 144,1 g carbono /342,3 g sacarosa = 0,4210

1,187 mg 1,4-BQ * 0,6666 = 0,5000 mg carbono

1,187 mg sacarosa = 0,5000 mg carbono

1000 mL                1000 mL.

Análisis Estándar

Los estándares se analizaron en el TOC-VW. Los parámetros del instrumental se muestran en la Tabla 5.

Tabla 5 - Parámetros

Análisis:

NPOC

Volumen de inyección:

3000 ?L

Tiempo libre:

2 min

Flujo de gas evaporado:

200 mL/min

Ácido agregado:

3,0 %

Inyecciones:

3

Inyecciones máximas:

5

Flujo del gas de transporte:

200 mL/min

Resultados Estándar

Tabla 5 - Resultados Estándar.

Estándar Mean Area Counts
rw 295,6
rs 375,3
rss 375,5

shimadzu_measuringsamplesperusp26

Conclusión
De acuerdo con los requisitos de la USP, el equipo TOC-VW desarrollado por Shimadzu es viable para el análisis de Agua Purificada y de Agua Para Inyección. Las tres formas de oxidación arrojaron como resultado un %R de 100,2%, lo que valida la capacidad del instrumento para medir correctamente TOC en el rango de 0,500 mg/L. Esto, sumado a sus reducidos costos de mantenimiento, hace de este producto una herramienta sumamente útil y accesible.

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