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Nota 

Gases Licuados de Petróleo

La humedad en gas licuado de petroleo (LPG) es uno de los parámetros críticos que determinan la calidad del mismo. Para obtener resultados exactos es importante tener en cuenta la minimización de los errores introducidos durante el muestreo y demás etapas del análisis, como se discute en la siguiente nota de aplicación.

El LPG puede ser introducido directamente en un solvente o electrolito sin contenido de agua y ser sometido a una titulación de Karl Fischer, basanda tanto en métodos volumétricos o coulombimétricos. La titulación coulombimétrica es más adecuada dado que los gases licuados de petroleo contienen habitualmente contenido de agua a nivel de trazas.

El primer punto a considerar es que es importante agregar la muestra durante la fase líquida. Hay que asegurarse de introducir toda la muestra en la botella de muestreo. Para detalles del método usado, referirse al Método de análisis de LPG de la asociación japonesa de LPG

Método de muestreo

Muestras en fase líquida se obtienen de la siguiente forma.

  • Ubicar el recipiente (canister) que contiene el gas al revés o en ángulo. Conectar la botella de muestreo de alta presión a la salida del recipiente usando una manguera diseñada a tal efecto.
  • Abrir las válvulas A y B de la botella de muestras. A continuación, abra gradualmente la válvula del recipiente, dejando que una pequeña cantidad de gas se vaporice. Libere el gas a través de la botella de muestreo.
  • Cierre la válvula B y abra la válvula del recipiente para liberar la muestra en la botella de muestreo. Nota: La muestra puede moverse a la botella de muestreo abriendo y cerrando la válvula B repetidamente. No llene la botella completamente con la muestra líquida. Mantenga siempre la muestra por debajo del 80% del volumen y deje algo de espacio para el vapor.
  • Cierre la válvula A y la válvula del recipiente. Quite la manguera. Pese la botella de muestreo, e introduzca la aguja de la jeringa en la válvula B.

glp3

Figura 1: Botella de muestreo y manguera.

glp2

Figura 2: Obteniendo una muestra de un recipiente de gas.

Método de Valoración

La valoración colorimétrica (o volumétrica) se realiza de la siguiente forma.

  • Primero coloque 150 mL de anolito (o 100ml de solvente deshidratado de uso general) en una celda electrolítica y use la valoración colorimétrica (O Reactivo Karl Fischer SS-X) para quitar toda la humedad.
  • Introducir la aguja de una jeringa a través del puerto lateral de la celda electrolítica (o vial de valoración) hasta que alcance la base de la celda (o vial), como se muestra en la figura 3.glp1
  • Abrir gradualmente la válvula B mientras se introduce el analito (o solvente deshidratado de uso general) Inyectar la muestra durante 10 a 15 minutos (a razón de 1 g por minuto). Nota: La muestra se gasificará a medida de ser inyectada, y se escapará a través de la válvula de ventilación superior a una cámara provisoria, o al exterior.
  • Vaciar la jeringa de la botella de muestreo.
  • Pesar la botella de muestreo. Sustraer ese peso del peso antes de la inyección para determinar el peso de la muestra.
  • Valorar la humedad absorbida en el anolito (o solvente deshidratado de uso general) hacia el punto del final, usando la valoración colorimétrica (o volumétrica)
  • Calcular la humedad del contenido usando la siguiente fórmula:

Contenido de humedad (ppm) = valor de medición (g)/cantidad de muestra (g)

Para valoración volumétrica:

  • Los Gases usualmente son analizados mediante coulombimetría.
  • El gas es inyectado directamente en la celda.
  • La cantidad de gas es calculada…
  • Al peso en la bomba de gas.
  • Usando un medidor de flujo para calcular el volumen (usar leyes de gas para calcular el peso.)

Método tradicional para la medición y el muestreo de gases.

  • Rellenar de LPG un pequeño cilindro.
  • Mientras se ajusta el flujo con una válvula de aguja, inyectar el LPG en una celda y medir el contenido de humedad.
  • Pesar el cilindro antes y después de la medición, medir el volumen de inyección de LPG y calcular la concentración de humedad.

Ejemplos de medición:

Valoración volumétrica

Reactivos usados:

  • Reactivo Karl Fischer SS-Z (o SS)
  • Solvente deshidratado GEX (or MS) 100ml
            | Cantidad de Muestra Sustancial (g) | Cantidad de Valoración (mg) | Contenido de humedad (ppm)

----------------|------|------|------
LPG | 25.1 | 1.40 | 56
Propano | 29.0 | 1.11 | 38
Metil chloride | 18.3 | 4.95 | 271
Vinyl chloride | 15.7 | 7.41 | 475
Dióxido sulfuro | 53.1 | 17.6 | 331
Aerosol | 27.4 | 1.18 | 35

Valoración Coulombimétrica

Reactivos usados:

  • Aquamicron AX (o AS) 150ml
  • Aquamicron CXU 10ml
            | Cantidad de Muestra Sustancial (g)  | Cantidad de Valoración (mg)  | Contenido de humedad (ppm) 

----------------|---------|------|------
LPG | 23.24 | 253 | 11
Etileno | 40.06L | 55 | 1.7
Propano | 6.50 | 280 | 43
Butadieno | 16.63 | 120 | 7.2
Gas Flon R113 | 7.97 | 234 | 29
Aerosol | 6.26 | 1008 | 161

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