Notijenck

Notijenck
Novedad 

Nueva especificación del detector FID. Cromatógrafo de gases GC-2010 de Shimadzu

El cromatógrafo de gases GC-2010 está destinado a satisfacer las necesidades de los usuarios en los más diversos campos y situaciones. Proporciona un análisis rápido y alta sensitividad con una operación sencilla. Es un modelo que puede mejorar enormemente el rendimiento y la productividad.

Análisis de alta velocidad

C-2010

El GC-2010 está equipado con las herramientas necesarias para el análisis de alta velocidad, permitiendo un ahorro en los costos de operación e incrementando el desempeño.

Las especificaciones del dispositivo de control automático de flujo (AFC, advanced flow controller), presión máxima de 970 kPa y caudal máximo de 1200 mL/min, ampliamente superan las requeridas para un análisis rápido y confiable. El horno de alto desempeño completa este excelente equipo.

FID de alta sensitividad

El nuevo modelo de detector por ionización en llama ( FID ) de alta sensibilidad permite utilizar el GC-2010 para llevar a cabo análisis de ultra vestigios.

En el FID-2010 se emplean los cables y conectores eléctricos de más alta calidad, con el objeto de brindar un considerable aumento en la relación señal ruido (S/N) y una sensibilidad 2 veces más elevada que la del modelo anterior. Cabe recordar además que en un GC-2010 pueden instalarse hasta 4 detectores, incluyendo ECD, TCD, PFD, etc.

Ejemplo de especificación del FID

La cantidad mínima detectada ( MDQ ) es uno de los principales parámetros en la especificación de un detector por ionización en llama (FID). A continuación presentamos un ejemplo típico aplicado al nuevo modelo FID, utilizado desde Julio de 2008 en todos los instrumentos GC-2010.

La siguiente ecuación muestra el cálculo de la MDQ:

$$MDQ=\frac { W\times 2\times Ruido }{ Área } \times \frac { M\quad Carbono }{ M\quad C16 } $$

MDQ: cantidad mínima detectable en [pg de C/s]

W: cantidad inyectada en [pg]

Área: área de la señal [µV·s]

Ruido: ruido pico a pico en [µV]

M: peso molecular

Para calcular la MDQ, se utilizó una muestra estándar conteniendo n-C12, n-C14, n-C16 en n-heptano, concentración 100 ng/µl. El cálculo está basado en el pico de C16. El análisis se realiza empleando una columna estándar ( 5 % fenilpolisiloxano, 30 m de largo, 0,25 mm de diámetro, 0,25 µm de espesor de film) sin ningún tipo de discriminación de ruido o de suavizado (smoothing).


Cromatograma obtenido utilizando la solución estándar en condiciones isotérmicas (170°C)
Figura 1: Cromatograma obtenido utilizando la solución estándar en condiciones isotérmicas (170°C)


Detalle  del ruido instrumental
Figura 2: Detalle del ruido instrumental

Como se muestra en la Fig. 2, para la evaluación del ruido ( 10 µV ) se utilizó el criterio pico a pico, generando así una estimación realista de la MDQ. Estos valores podrán ser obtenidos en cualquier GC-2010 operando en un ambiente adecuado y mantenido en buenas condiciones.

Para el análisis se utilizó aire comprimido en un cilindro con una especificación de menos de 1 ppm en hidrocarburos totales.

$$MDQ=\frac { 66,67pg\times 2\times 10\mu V }{ 1094\mu V·s } \times 0,85=1,03pg\quad de\quad C/s$$

El área del pico se calculó a partir del promedio de 6 mediciones. El volumen de la solución estándar inyectado fue de 0,2 µl con una relación de split de 1:300.

Es importante mencionar que la estimación del ruido utilizada, pico a pico, es la más conservadora posible. Esta estrategia genera un valor de ruido mayor, y por ende un mayor valor de MDQ, que otras utilizadas en el mercado (i.e., 2 veces la desviación estándar de la señal en un rango temporal en el que no eluyan compuestos). Por tal motivo siempre recomendamos que a la hora de comparar especificaciones de detectores tengan en cuenta la forma en que cada proveedor estima el ruido instrumental.

La especificación calculada para este detector FID particular es de 1,0 pg de C/s, el cual cumple con la especificación informada en el folleto comercial ( 1,5 pg de C/s ). Cabe destacar que por un principio de imagen, todos los equipos Shimadzu GC-2010 equipados con el nuevo detector FID cumplirán con las especificaciones técnicas mencionadas.

Comentarios

Quizás te interese