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Aplicación 

Identificación de clorhidrato y sulfato de pseudo-efedrina por FT-NIR

La identificación de materias primas basada en FT-NIR es una técnica de probada eficacia y largamente utilizada en la industria farmacéutica. El objeto de esta nota de aplicación es presentar un ejemplo del excelente desempeño de los espectrofotómetros FT-NIR de ABB Bomem en la discriminación de dos materias primas similares.

tabletsamplir_little2La identificación de materias primas es una tarea tediosa y que requiere mucho tiempo para los laboratorios de control de calidad . Además, las nuevas reglamentaciones que demandan un ensayo de identificación del 100% de la materia prima recibida por cada container , complica drásticamente el asunto para estos laboratorios. En ellos suele haber poco espacio , un equipamiento limitado , y un número reducido de técnicos altamente calificados . Sin embargo, se espera que cumplan con el número de análisis exigido por las nuevas regulaciones. De esto puede resultar un gran atraso del trabajo que, a su vez, puede incrementar el inventario de materias primas y el tiempo del ciclo de producción.

La adquisición de los espectros puede ser realizada conteniendo la muestra en viales o botellas de vidrio , ya que éste es virtualmente transparente en el rango espectral NIR . La calidad de los espectros obtenidos es comparable a la que se logra por contacto directo . El vidrio debe ser delgado (preferentemente de 1 mm o menos). Cualquier variación en el espesor del vidrio repercute en un desplazamiento del espectro que es fácilmente compensado por una corrección de la línea de base plana . También existe la posibilidad de utilizar sondas basadas en fibras ópticas para el uso directo sobre tambores.

En la Fig. 1 se presentan los espectros crudos típicos de los productos en la región NIR. Las diferencias entre el espectro de clorhidrato de pseudo-efedrina y el de sulfato de pseudo-efedrina se acentúan una vez que los espectros han sido normalizados para corregir la varianza resultante del tamaño de las partículas ( Fig. 2 ).
identificacion11Fig. 1: Espectros crudos

identificacion12Fig. 2: Espectros normalizados

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Fig. 3: Gráfico de residuales

El gráfico de predicción del modelo PLS basado en dos factores muestra una fuerte distinción entre las dos formas de pseudo-efedrina. También se utiliza el gráfico de los residuos para distinguir la pseudo-efedrina de los espectros de todos los demás químicos. Un gráfico de residuales ( Fig. 3 ) de 670 espectros (que representan aproximadamente 300 materias primas diferentes) también muestra una separación clara y distinta entre la pseudo-efedrina y todas las demás especies químicas. Otros resultados, como el gráfico de scores , también pueden utilizarse para distinguir los diferentes materiales.

Probabilidad de una falsa identificación positiva
Los cálculos estadísticos de los criterios de aceptación , basados en una cobertura del 99,99% de la distribución poblacional , rindieron una probabilidad de falsa identificación positiva de clorhidrato de pseudo-efedrina significativamente menor al 0,00003% (calculada en base a 5 desvíos estándar).

En consecuencia, la calibración PLS de clorhidrato de pseudo-efedrina contra sulfato de pseudo-efedrina garantiza la menor probabilidad de un falso error positivo , esto es, el error de identificar cualquier material como clorhidrato de pseudo-efedrina. El elevado nivel de especificidad (baja probabilidad de falso positivo) justifica el reemplazo completo de los métodos mencionados en la Tabla 1 por el método NIR .






Tests de identificación requeridos por la USP Test alternativo por NIR (Sí/No)
Mid-IR <197K>
Test de cloruro <191>

Tabla 1: clorhidrato de pseudo-efedrina.

Resumen
El uso de analizadores NIR para la identificación de materias primas puede reducir significativamente la duración del ciclo de análisis. Esto minimiza el tiempo de estibado para análisis de materias primas y la duración del ciclo de producción. Las ventajas de utilizar los instrumentos FT-NIR desarrollados por ABB son numerosas: nuestros analizadores muestran gran estabilidad intrínseca, lo que elimina la necesidad de mantenimiento del equipo; las mediciones pueden realizarse en una modalidad sin contacto , lo que elimina la contaminación cruzada ; los modelos son desarrollados utilizando el algoritmo PLS en lugar del PCA , para lograr la menor probabilidad de falsa identificación positiva y la posibilidad de construir modelos individuales que sean más fáciles de implementar, validar y actualizar; y la transferibilidad del modelo entre instrumentos queda garantizada.

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