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Nota 

Una introducción a la preparación por fusión para ICP

Desde los inicios de la fusión, los fabricantes y analistas han buscado formas de aumentar su potencia de digestión y la velocidad para preparar muestras en polvo a analizar mediante Plasma Inductivamente Acoplado (ICP).

Las principales ventajas de la fusión es que es rápida y segura, permite preparar materiales refractarios y orgánicos, en un único paso, sin ácidos fuertes (HF) y con menos manipulación. La línea KATANAX ofrece perladoras, que se utilizan para preparación de muestras para una variedad de técnicas analíticas, tales como XRF, ICP y AA.

Desde los inicios de la fusión, los fabricantes y analistas han buscado formas de aumentar su potencia de digestión y la velocidad para preparar muestras en polvo a analizar mediante Plasma Inductivamente Acoplado (ICP).

Esto se logra mediante los siguientes pasos, usando un método de fusión:

  1. Oxidar la muestra (si fuera necesario)
  2. Disolver la muestra en el flujo
  3. Disolver la fusión en caliente resultante en un ácido
  4. Ajustar el volumen líquido e introducirlo en el instrumento ICP para el análisis

Una introducción a la preparación por fusión para ICP

La muestra

Como siempre, la muestra debe ser reducida a menos de 100 µm y estar libre de elementos no oxidados. Si no está oxidada por completo (es decir, si contiene metales, sulfuros, orgánicos, aceites, polímeros, etc.), se deberá programar un paso introductorio a baja temperatura que permita la reacción de los aditivos oxidantes. Rango típico: 0,1 – 0,5 g (dependiendo de la solubilidad de la muestra).

El flujo

Cuando se hacen soluciones, no importa que la fusión final sea inestable y propensa a la cristalización. El flujo de elección es Metaborato de Litio (LiM) en casi todas las circunstancias. (Bajo punto de fusión, fácilmente disuelto en ácido, mayor poder de digestión.) Rango típico: 2,5 a 3 g.

El agente no humectante (NWA)

Cuando se preparan soluciones, los compuestos halógenos usados como NWA (por ejemplo LiBr, KBr, NaI, LiI) no interferirán con otros elementos, por lo que pueden utilizarse cantidades bastante grandes. En realidad, es un requisito que la masa fundida salga completamente del crisol al final, y NWA ayudará a promover esto. Cantidad típica: hasta 0.15 g.

El ácido

Normalmente se utilizan 100 ml de HNO a 5~10% v/v en un vaso de precipitado de PTFE, donde se deposita la fusión en caliente.

El método de fusión

Como el metaborato de litio tiene un punto de fusión relativamente bajo, la temperatura máxima no debe superar los 1000°C, en un intervalo de sólo 3-5 minutos.

Objetivos típicos

Los objetivos típicos para la preparación de soluciones por fusión son:

  • elementos traza
  • evitar el uso de HF
  • matrices refractarias que de otro modo tardarían mucho tiempo en ser digeridas

En particular, los laboratorios interesados en muestras con contenido de titanio, silicio, circonio, magnesio y aluminio, pueden hallar atractiva la solución de fusión por las ventajas en costos y tiempo.

Los instrumentos Katanax, como el X-300, pueden adquirirse con la configuración especial llamada “Solutions-only”, añadiendo el sufijo “-S”. También se pueden pedir como doble propósito (XRF/ICP) con la adición del módulo de agitador (opcional) a la unidad estándar solo XRF.

Puntos a recordar

  • El flujo es por lo general metaborato de litio ultra-puro
  • La masa de la muestra más el flujo no debe superar los ~3 g
  • Se puede trabajar con un exceso de NWA

Mercados

  • Suelos
  • Minerales
  • Cenizas
  • Orgánicos

Nuevas tendencias

  • Radionucleidos
  • Plantas
  • Polímeros y aceites
  • Catalizadores
  • Arenas alquitranadas

Ventajas de la fusión

  • Rápida y segura
  • Prepara materiales refractarios y orgánicos
  • Un único paso
  • Sin ácidos fuertes (HF)
  • Menos manipulación

Más información sobre Shimadzu ICPE-9800 en la página del producto

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