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Aplicación 

Determinación de clobazam y cibenzolina en suero con un sistema UHPLC Nexera

A continuación se presenta un análisis de clobazam y cibenzolina con velocidad ultra elevada, utilizando un sistema UHPLC Nexera y una columna de separación en alta velocidad Shim-pack XR-ODSIII (tamaño de partícula: 1,6 micro metros).

Para el análisis del contenido de drogas en sangre, una de las técnicas más importantes es la cromatografía líquida convencional (HPLC). Sin embargo, en laboratorios donde se analizan muchas muestras a menudo se requiere un análisis más veloz para mejorar el rendimiento y la productividad.

Análisis de clobazam

Clobazam es un antiepiléptico de la familia de las benzodiacepinas. N-desmethylclobazam, es una de las sustancias que se forman en la metabolización del clobazam y muestra una actividad muy similar. En la Figura 1 se muestra la estructura de estas substancias.

Se realizó el análisis de una muestra de suero tras una extracción líquido-líquido. Se compararon dos columnas diferentes: una Shim-pack VP-ODS (tamaño de partícula: 4,6 µm) para un análisis convencional, y una Shim-pack XR-ODSIII (tamaño de partícula: 1,6 µm) para un análisis con velocidad ultra elevada. En la Figura 2 se muestran ambos cromatogramas, y en la Tabla 1 las condiciones analíticas utilizadas.

La columna Shim-pack XR-ODSIII permite reducir el tiempo de análisis a aproximadamente 1/12 del método convencional. Durante este análisis, la contrapresión del sistema ronda los 85 MPa.

Figura 1: Estructuras de Clobazam y N-Desmethylclobazam

Figura 1: Estructuras de Clobazam y N-Desmethylclobazam

Tabla 1: Condiciones Analíticas

Tabla 1: Condiciones Analíticas

Figura 2: Cromatogramas de Clobazam y N-Desmethylclobazam en muestras de suero (Upper: Shim-pack VP-ODS, Baja: Shim-pack XR-ODS III) Figura 2: Cromatogramas de Clobazam y N-Desmethylclobazam en muestras de suero (Upper: Shim-pack VP-ODS, Baja: Shim-pack XR-ODS III)

Análisis de cibenzolina

Cibenzolina (Figura 3) es un tipo de droga antiarrítmica. Utilizando una columna Shim-pack XR-ODSIII (tamaño de partícula: 1,6 µm), se realizó el análisis de una muestra de suero tras una extracción líquido-líquido. En la Figura 4 se muestra el cromatograma, y en la Tabla 2 las condiciones analíticas utilizadas. De este modo, el tiempo de análisis se reduce a aproximadamente 1/10 del método convencional, que toma alrededor de 15 minutos. Durante el análisis con velocidad ultra elevada, la contrapresión del sistema ronda los 77 MPa.

Figura 3: Estructura de Cibenzolina

Figura 3: Estructura de Cibenzolina

Tabla 2: Condiciones Analíticas

Tabla 2: Condiciones Analíticas

Figura 4: Cromatograma de Cibenzolina en muestras de suero

Figura 4: Cromatograma de Cibenzolina en muestras de suero

Menor tiempo de análisis con inyecciones superpuestas

La productividad de un análisis HPLC mejora cuando se acorta el tiempo total de análisis. Esto incluye reducir tanto el tiempo de corrida como el tiempo requerido por el autosampler para la inyección de la muestra. El muestrador automático Nexera SIL-30AC está equipado con un modo de inyección con superposición que, cuando se habilita, carga la siguiente muestra mientras el análisis anterior todavía está en proceso. Esta característica, combinada con la inyección más rápida y limpia del mundo, reduce enormemente el tiempo total de análisis.

En la Figura 5 se muestran los resultados de la superposición de 10 inyecciones de la muestra de cibenzolina de la Figura 4. Los 10 análisis se completaron en 15 minutos.

Figura 5: Cromatogramas de Cibenzolina en muestras de suero mediante inyecciones superpuestas (10 repeticiones)

Figura 5: Cromatogramas de Cibenzolina en muestras de suero mediante inyecciones superpuestas (10 repeticiones)

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