El triple cuadrupolo GCMS-TQ8030 de Shimadzu está equipado con un modo Scan/MRM que permite realizar mediciones de barrido completo y MRM en forma simultánea. En este modo de trabajo, los compuestos buscados se determinan en forma selectiva a partir de datos MRM, mientras que los compuestos desconocidos se identifican a partir de datos de barrido completo. En este trabajo se demuestra la eficacia del modo Scan/MRM al analizar pesticidas residuales en muestras de vegetales tras una extracción QuEChERS.
Experimental
Se sometió una muestra de espinaca al método QuEChERS y se le añadieron 31 pesticidas en una concentración de 0,01 mg/L. Las muestras fortificadas se analizaron en las condiciones indicadas en la Tabla 1.
| GC-MS | GCMS-TQ8030 |
|---|---|
| Columna | Rxi-5Sil MS (30 m L, 0,25 mm D.I., df = 0,25 µm) |
| Inserto de vidrio | 1,0 mL/min |
| [GC] | |
| Temperatura de inyección | 250 ºC |
| Temperatura del horno de columna | 50 ºC (1min) " (25 ºC/min) " 125 ºC " (10 ºC/min) " 300 ºC (15min) |
| Modo de inyección | Splitless (inyección a alta presión: 250 kPa; 1,5 min) |
| Modo de control de flujo | Velocidad lineal (47,2 cm/seg) |
| Volumen de inyección | 1 µL |
| [MS] | |
| Temperatura de la interfaz | 250 ºC |
| Temperatura de la fuente de iones | 230 ºC |
| Modo de recolección de datos | Scan/MRM |
| Rango de masas | m/z 45-500 |
| Tiempo de evento en el barrido | 0,05 seg |
| Velocidad de barrido | 10.000 u/seg |
Tabla 1. Condiciones analíticas.
Resultados
En la Figura 1 se muestra el cromatograma de la corriente de iones totales (barrido completo) de una muestra de espinaca con pesticidas (0,01 mg/L) medida en modo scan/MRM. La Figura 2 muestra cromatogramas de masas (MRM). Los pesticidas se detectaron con gran selectividad sin interferencia de elementos co-eluyentes en los datos MRM.
Figura 1. Cromatograma de la corriente de iones totales (barrido completo) de una muestra de espinaca con pesticidas.
Figura 2. Cromatogramas de masas (MRM) de pesticidas a una concentración de 0,01 mg/L.
