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Aplicación 

Análisis GC-MS/MS de pesticidas residuales en espinaca en modo Scan/MRM

El triple cuadrupolo GCMS-TQ8030 de Shimadzu está equipado con un modo Scan/MRM que permite realizar mediciones de barrido completo y MRM en forma simultánea. En este modo de trabajo, los compuestos buscados se determinan en forma selectiva a partir de datos MRM, mientras que los compuestos desconocidos se identifican a partir de datos de barrido completo. En este trabajo se demuestra la eficacia del modo Scan/MRM al analizar pesticidas residuales en muestras de vegetales tras una extracción QuEChERS.

El triple cuadrupolo GCMS-TQ8030 de Shimadzu está equipado con un modo Scan/MRM que permite realizar mediciones de barrido completo y MRM en forma simultánea. En este modo de trabajo, los compuestos buscados se determinan en forma selectiva a partir de datos MRM, mientras que los compuestos desconocidos se identifican a partir de datos de barrido completo. En este trabajo se demuestra la eficacia del modo Scan/MRM al analizar pesticidas residuales en muestras de vegetales tras una extracción QuEChERS.

Experimental

Se sometió una muestra de espinaca al método QuEChERS y se le añadieron 31 pesticidas en una concentración de 0,01 mg/L. Las muestras fortificadas se analizaron en las condiciones indicadas en la Tabla 1.

GC-MS GCMS-TQ8030
Columna Rxi-5Sil MS (30 m L, 0,25 mm D.I., df = 0,25 µm)
Inserto de vidrio 1,0 mL/min
[GC]
Temperatura de inyección 250 ºC
Temperatura del horno de columna 50 ºC (1min) " (25 ºC/min) " 125 ºC " (10 ºC/min) " 300 ºC (15min)
Modo de inyección Splitless (inyección a alta presión: 250 kPa; 1,5 min)
Modo de control de flujo Velocidad lineal (47,2 cm/seg)
Volumen de inyección 1 µL
[MS]
Temperatura de la interfaz 250 ºC
Temperatura de la fuente de iones 230 ºC
Modo de recolección de datos Scan/MRM
Rango de masas m/z 45-500
Tiempo de evento en el barrido 0,05 seg
Velocidad de barrido 10.000 u/seg

Tabla 1. Condiciones analíticas.

Resultados

En la Figura 1 se muestra el cromatograma de la corriente de iones totales (barrido completo) de una muestra de espinaca con pesticidas (0,01 mg/L) medida en modo scan/MRM. La Figura 2 muestra cromatogramas de masas (MRM). Los pesticidas se detectaron con gran selectividad sin interferencia de elementos co-eluyentes en los datos MRM.

Fig. 1

Figura 1. Cromatograma de la corriente de iones totales (barrido completo) de una muestra de espinaca con pesticidas.

Fig. 2

Figura 2. Cromatogramas de masas (MRM) de pesticidas a una concentración de 0,01 mg/L.

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